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        干貨 | 買不來的實驗室經驗!

        發布時間:2019-01-17 07:19    

        實驗(室)中應注意的諸多問題

        在酸性或堿性條件下做的反應,如果可能的話,產品后處理的時候,盡量中和一下。否則,產品放久之后可能會分解。

        我們這兒用完重氮甲烷后,總會加點酸去破壞剩余的重氮甲烷。有位哥們膽子大直接用濃鹽酸(應該用稀的鹽酸或醋酸),結果和殘余的堿劇烈放熱,重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就這樣把他征服~~爆炸了!還有一位老師就是分液漏斗的塞子上沒涂真空脂,一摩擦就把乙醚給燒起來了好恐怖呀。

        大家用重氮甲烷時一定要千萬注意,第一次最好有個有經驗的人在旁指導,不要自己隨便做,量也不要太大,亞硝基甲基脲最多25?克別貪多,要是需要量大就分幾批去做。

        夏天用乙醚的時候一定要注意。我今年8?月用乙醚萃取,只在分液漏斗里輕搖了一下,正要準備放氣,炸了,還好沒傷到我。我的產品阿?。?!

        有一次我做分液萃取,先是用50ml HCl?洗滌有機相(含產品),然后再用50ml 5% NaHCO3?洗滌產品,結果振搖的時候,塞子被沖開了,產品全部噴出來了。原因是沒有放氣。

        大家洗滌產品的時候一定要小心,如果洗滌會生成氣體的話,一定要注意放氣。

        在有機所的五年,耳聞目睹了很多安全事故,深感多一份細心,多一份保障?,F將我所知道的實驗室里面的潛在危險總結如下:歡迎大家就自己知道的進行補充

        一、溶劑處理方面的潛在危險。

        A、溶劑無水處理前,一定要預處理

        對于低沸點的溶劑,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥劑預先干燥,然后再加入鈉絲進行回流,并且加熱不能過快過高。因為,一旦溶劑里面的含水量過大,那么生成氫氣很劇烈的話,溶劑極易沖出體系,然后遇見明火或正在加熱的電阻絲,發生爆炸。這一點在有機所是有先例的,當時的慘狀是,爆炸的沖擊波從三樓沖到頂樓,把通風裝置炸的粉碎。包括對面實驗室的整扇窗都被推倒。

        對于醚類溶劑,如果生產時間較長,或者久置不用的話,一定不要震動,同時要加入還原劑,除掉生成的過氧化合物。也是一個博士生,在處理久置不用的處理THF?的裝置的時候,剛一拔磨口活塞,就發生爆炸,滿臉血肉模糊。

        用鈉處理的溶劑和鹵代烷溶劑處理裝置不能公用一個與大氣相連的裝置。有些同學為省事或節約空間,把所有溶劑處理裝置中保證與大氣相通的裝置相連,這樣做的危險是很可能如果鹵代烷,特別是二氯甲烷,加熱的時候溫度較高,無法冷凝下來,這樣,有可能密度較大的鹵代烷就會順著相同的管道,進入用鈉絲干燥的溶劑的體系。一旦出現這樣的事情,肯定是爆炸。大家知道,鹵代烷在金屬鈉的作用下的偶聯反應非常劇烈。

        B、廢溶劑的處理,絕對不要發生酸性液體和堿性液體,氧化性液體和還原性液體的混裝,這樣非常危險。在有機所,廢液桶爆炸不是一次兩次。對于SOCl2, PCl5, PCl3?絕對不能未經處理就放入廢液桶,后果也很危險。

        二、實驗操作方面的潛在危險。

        1、對于加熱、生成氣體的反應,一定要小心不要成了封閉體系。

        2、應該小心滴加、冷卻的反應,一定要嚴格遵守,不要圖省事。

        3、反應前,一定要檢查儀器有無裂痕。對于反應體系氣壓變化大的反應,大家一般都會注意。但是,有些問題就是在你想不到的時候出現。我在一次萃取的時候,量在2?升左右,發現分液漏斗有一個裂痕,以為沒有問題。結果,在手中剛一搖晃時,就炸開了。20%的KOH?溶液噴了我一臉,更可怕的是,溶液順著桌面進入插座,引起電源短路,然后引發火災。

        4、對于容易爆炸的反應物,如過氧化合物,疊氮化合物,重氮化合物,無水高價鹽,在使用的時候一定要小心,加熱小心,量取小心,處理小心。不要因為震動引起爆炸。

        (2)配體的純度對于做不對稱催化的,以及利用配體來改進某些金屬催化反應的化學工作者來說,至關重要。但是,不同批次合成的配體,其純度由于采用原料的不同,或者純化時所用的硅膠等材料的性能有所不同,就會導致反應的結果不能重復。如果前后配體的純度有差異,或者溶劑等使用的不同,導致反應條件篩選前后不是在可比較的前提下進行,有可能導致一些好結果的埋沒。

        我們在發表論文時,詳細寫清楚試驗的操作,試劑的純化方法,就是為保證別人按照相同的方法處理,可以重復試驗結果。因此,我們必須保證自己的實驗方法是在同一條件下進行。

        我們在實驗過程中,確實也發現某些實驗數據較難重復,這個問題不少從事不對稱研究的小組都曾碰到。

        分析其原因,可能有以下幾點:

        ?1、配體的純度不符合要求,所以反應的活性和對映選擇性與以前的結果不相吻合,特別是分離純化時用的溶劑和硅膠質量得不到保證,導致按照以前純化條件得不到符合研究工作的要求純度的配體;

        2、反應的操作存在誤差:這突出表現在稱量這一環節。

        由于配體和金屬鹽的量均只有幾毫克,靜電的干擾在天氣干燥的時候尤為突出;

        3、反應的溶劑多為丙酮,CH3CN?和鹵代烷等難以檢測其含水量的溶劑,不同批次處理的溶劑,可能含水量不同,從而導致反應結果不能重復。

        為了保證實驗數據的可重復性,我們摸索并建立一套配體純度檢驗的方法和標準的反應條件。特別是配體30a?在幾個反應中展示了優異的性質后,這一要求對于開展其他研究尤為關鍵。

        經過較長時間的實踐,我們總結得到以下經驗供參考:

        A、標準反應條件的建立

        1、配體合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照標準方法處理,再經小量反應證明合格后(能合成出配體),保存在活化后的分子篩中供使用。

        2、條件實驗中所用的溶劑,如果不能通過指示劑顯色來確保其無水,則嚴格按照標準方法處理后,再經活化后的分子篩進一步處理后,蒸出使用;對于已經篩選出的最佳溶劑,每次新處理后,均用標準反應檢驗,ee?值與以前的實驗符合后才能使用。

        3、稱量過程中,盡可能避免靜電的干擾。

        B、配體純度方法的建立

        1、對于合成的新配體,在用磁氫譜和碳譜?定初步純度后,先用于某一反?得到一個關于反應速率和ee?值的數據;然后,用不同的展開劑再次純化配體后并取其最純的部分,在相同的條件下重復與前相同的反應。如果反應情況(包括速率和ee?值)變化不大,表明配體的純度已經合格;如果反應結果有明顯改善,這表明配體純度有了提高,這需要再次純化配體,直至反應結果的不同在誤差范圍內,才表明配體純度已經合格。

        舉例如下:對于配體30a,?先用石油醚和丙酮(4:1, v/v)的展開劑經柱層析得到一淡黃色的油狀液體,雖然此液體經核磁鑒定,純度已經很好,但是用囘f?啉配體最常用的模型反應-DA?反應(eq 1)一檢驗,?在以Cu(OTf)2?為Lewis?酸,?CH2Cl2?為溶劑,-30oC的反應條件下,卻發現反應幾乎不進行。再用石油醚和乙酸乙酯(1:1, v/v)的展開劑進一步純化后,再在相同的條件下一試,反應在一小時內結束,ee?值為36%。將配體再次純化后,重試反應,反應時間和反應的ee?值不變。于是認為配體已經很純,可以用于反應的條件篩選。每次重新合成出來的配體,都在此反應條件下反應。當反應時間和ee?值均與上述結果相符,表明配體純度合格后,才能將配體用于條件反應

        (3)首先,你從現在起,有時間就泡在實驗室,觀察你的師兄們是如何操作的,每一個細節都不要放過。仔細想一想,為什么要這樣操作,不懂就問,直到你弄清楚了為什么要這樣操作。你也可以想清楚原因后,再去和其他師兄交換意見,看看別人的想法。當然,剛進實驗室,你肯定要當當下手,多跑跑腿,這樣才能和師兄們套近乎,他們也才愿意和你多交流。

        其次,進入實驗室后,失敗是經常的,但是你一定要弄清楚失敗的原因。不要在沒有弄清楚原因的情況下,盲目再進行相同的實驗操作。記住,分析好原因后,再做試驗,做一次試驗,就要排除一個可能的因素。不要因為怕導師說你反應開得少,就開一大堆試驗。這樣的結果是讓你陷于大量的體力勞動,沒有時間思考,總結提高。

        在做每一個實驗之前,不要查到一篇文獻,就馬上按照文獻方法去試。反復調研文獻,看一看,要得到目標產物,有哪些方法,每種方法的優點和缺點是什么,經過反復比較,選擇最方便的開始。

        這不但是提高工作效率的捷徑,而且是在培養你的判斷能力,也是在積累你的經驗和知識。你想,一個實驗你就可以積累一系列資料,一個學期下來,你將有多大的收獲?這種方法累,但是絕對有效。我相信,只要堅持,畢業的時候,你會脫胎換骨。

        對于你所采用方法的文獻,實驗步驟的每一個細節,要問問什么這么做?如果不這樣做,后果是什么?能不能用其他方法代替?參考其他合成相同產物的文獻,看看別人的實驗步驟又是如何?他們做了什么改動?為什么要這樣改動?因為實驗是相通的,這些問題你一旦掌握了,堅持一個月的時間,其他問題也就迎刃而解了。

        在我的周圍,有很多人一直到要博士畢業了,這些問題都沒有解決,吾未見其明也。

        (4)關于DMF?的無水處理方法引起這么多爭議,實在出乎我的意料。不可否認,不同的實驗對試劑、溶劑的純度等各方面的要求不同。不需要嚴格無水的反應,你去進行嚴格的無水處理就是浪費時間;反之亦然。我也承認,有時候試劑中的一些微量雜質的存在,往往會使反應有出人意料的結果。在我所知道的范圍(上海有機所)內,就有兩個這樣的例子:李安虎博士(戴立信小組)在首例通過葉立德途徑實現的高立體選擇性的氮雜環丙烷的反應中,使用的是未處理的國產分析純CH3CN?溶劑。文章在Angew. Chem. Int. Ed?上發表后,引起了一位法國科學家的注意,但是他在重復該試驗的過程中,發現直接使用商業化的分析純CH3CN?溶劑不能重復反應結果,只有在反應體系添加一定量的水后才能重復試驗結果,于是專門撰文指正。

        我們分析原因,認為是國產試劑的含水量比進口試劑的要高;第二個例子是:袁宇博士在雜DA?反應中,發現試驗結果不能重復,而且所用的苯甲醛越純,反應結果越差。從而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸,進

        而發現使用酸為添加劑可以大大改善反應的結果(文章發表在Chem. Eur. J)。

        但是,這并不意味著我們的試驗不需要嚴格按照標準方法。特別是當我們在進行未知領域的探索時,需要對反應成功(或者失?。┑脑蜻M行總結。如果我們反應所使用的試劑或溶劑含有少量的雜質,那我們如何保證試驗的可重復性?我們又如何根據實驗結果來分析,設計下一步的實驗方案,改進

        試驗結果?

        按照一套標準的實驗方法進行操作,對于新進實驗室的同學更為重要。因為失敗是新手們的常事,如果我們不能保證我們試驗試劑的純度以及無水要求是否滿足等等,那么一旦實驗失敗了,我們如何尋找原因?到底是操作失誤還是其他?

        作為一名即將畢業的同學,在幾年試驗生涯中,深感按照標準方法試驗的重要性??赡苁且驗槲覐氖碌牟粚ΨQ催化對雜質的敏感程度較高,所以我在幾年中,曾經花了很多時間來重復,尋找原因。我很慶幸我剛進實驗室時,接受了一位師姐的忠告,即一切溶劑、試劑嚴格按照標準方法處理,哪怕他再繁瑣。這個方法就是我推薦給大家的書《Purification of Laboratory Chemicals》,Edited by W.L. F. Armarego and D. D. Perrin, 4th Edition,這也是我們上海有機所每個課題組的導師要求學生嚴格執行的。因為這本書是不斷綜合文獻中的最新處理方法,和對各種方法的不足之處的最新發現而修訂的。

        在我的第一篇文章(J. Am. Chem. Soc)發表半年后,有位韓國化學家到我們所交流的時候,專門提到在他們花了半年的時間合成了一個和我合成的一模一樣的配體的時候,卻非常失望發現我們的文章都已經發表了。我為什么感謝那位師姐?因為我接受她的忠告后,各種溶劑嚴格處理,所以只花了兩個星期就合成了該配體。而事實上,在我文章發表后,還有國內同行不能重復合成該配體,我們課題組的其他同學一開始的時候也不能重復合成,原因無他,他們的溶劑處理都有問題。

        有同學提到,他們的處理方法是參照某某文獻的,事實上,很多文獻的處理方法是不完善的,也在不斷變化的。所以才會有專門的叢書來總結。我想進入實驗室時間較長的人,都會發現有些文獻的結果是很難重復的,仔細研究他們的實驗方法,你會發現有些操作是完全沒有必要的,有些是錯誤的,當然也有可能作者有所保留。提高我們的化學素養,其中之一就在于根據自己的知識,去判斷文獻的正確與否,而不是盲從。

        還有在使用高錳酸鉀的時候也要注意類似問題。在醫院的皮膚外科經常會開一些高錳酸鉀作為外用洗滌用藥,醫學名叫pp?粉。由此一個PPMM?托男朋友從化學系弄了一點回去洗……結果弄到全部變黃了而且很痛,主要是她把濃度配的太大了。引以為戒?。。?!

        用鋁鎳合金滴加濃堿加氫還原,注意滴加速度一定要慢!因為反應強烈放熱,可能會導致暴沸乃至爆炸事故!

        另實驗中反應燒瓶里添加物料一定不要超過燒瓶溶劑的2/3.有一次我加多了,結果反應過程中加熱后物料體積增大的有點厲害,全部溢了出來,我的油浴鍋廢了.....

        除掉反應后剩余的鈉需要將鈉用無水乙醇處理,以免發生爆炸.還有一個實驗教訓,DMF?不要用Na?進行去水干燥。

        有一次我們實驗室有同事將5?升的燒瓶進行這個操作,結果得到一鍋“粥”,估計兩者發生了反應!用硫酸鎂干燥聚乙二醇,結果會是一鍋粥?。?!催化加氫用的催化劑一定要防止著火?。?!不知道大家的攪拌套管安裝膠皮的時候有沒有出現過失誤,我親眼看見一個同事由于用力過猛被玻璃套管把手扎破,最狠的是一個同事在給冷凝管接皮管時居然把手腕的筋都扎斷了,決不是危言聳

        聽,這都時血淋淋的現實!

        不知道各位是否經常用高壓釜反應,個人覺得這家伙的危險系數比較大,應該時刻注意壓力的變化,有一個我做了很久的氨解實驗,一直都是好好的,就放松了警惕,結果有一次壓力突變到120kg,還好沒爆炸,不然我就完了高壓沒感覺有什么危險,我們單位的高壓釜120kg?的是個500l?的,沒什么問題,說到突變的情況,什么事情都有可能,搞化工8?年,大火爆炸目睹的不少于8?次,我的同事用玻璃針筒過濾器過濾時玻璃針筒破裂,劃破手掌,差點短掉神經。烘滴液漏斗、分液漏斗的時候,最好取下活塞之后烘,否則,由于膨脹系數不一樣,活塞會把漏斗脹破,我就烘壞了好幾個恒壓漏斗,結果浪費了老板很多money.一個1000ml?恒壓漏斗要40?元,心都碎了。

        實驗中如果要用酸度計,務必遵守酸度計的使用條件如溫度/濕度等

        我記得我就在實驗中吃了虧,分析結果不對,我從緩沖液—試劑一路找來,最后竟發現只是天氣變冷了而已一定要牢記溫度的概念,每一步反應的溫度都要準確記錄,不要記錄籠統性的室溫,甚至后處理的溫度都要記錄。許多技術交到工廠之后,重復不出來,就有可能是溫度的原因。

        高壓反應釜一定要安裝防爆片;

        易燃爆氣體,試漏一定要嚴格(用‘電子筆’);

        用電設備不要自己檢修(我們單位就有人差點送命);

        有毒的實驗環境一定要通風良好,戴防毒用具;

        實驗室要有良好的實驗習慣,嚴格的操作規程,問責制度

        大家做實驗一定要仔細,不可麻痹,有次我做減壓蒸餾,沒把冷凝系統固定牢,結果哦,溶劑從瓶口噴了出來,嗚嗚,產品也被噴出去了!

        做過貯氫試驗的LaNi5?粉末不要直接倒到垃圾桶,因為顆粒極細容易氧化燃燒,我們試驗室我就見過幾回,還好有人在,不然后果不堪設想,最好用濕紙包住。

        需要控制PH?的時候,一定要用酸度計,不要用試紙,我做過一個實驗,兩者差了3-4,哈哈,結果可想而知

        格式反應需無水四氫呋喃,用金屬鈉去水。蒸出來后把燒瓶放置了幾天,誤以為鈉已經全反應,就沒加醇直接加水進去,開始也沒什么異常,過一會,開始冒煙......爆了!幸好只小傷。心有余悸??!

        過氧化鈉與水反應,用帶火星木條檢驗。由于平時個人的化學實驗素養不怎么樣。都是貪多!我取了三藥匙的過氧化鈉,但是只加入幾滴的水,用帶火星木條檢驗,成功。后來好奇新心起作用,我把帶火星木條伸到試管底部,結果——爆炸!幸好我取試管的時候取的是硬質大試管。否則小命都沒了!

        原因是:試管底部還有大量的過氧化鈉和少量的氧氣。把帶火星木條伸到試管底部,首先生成二氧化碳,而二氧化碳又與過氧化鈉反應生成氧氣,帶火星木條再與氧氣反應生成二氧化碳

        這樣一下子產生大量氣體就爆炸。

        所以我們在做實驗的時候,一定要嚴格按照用量去做。

        本來是非常簡單的中學實驗,但是由于用量問題,幾乎要了一個大學生的命!

        新的砂芯漏斗使用前必須處理好,否則你就等著聽響吧!

        我來說說把,反應液用酸洗以后,如用NaHCO3?中和,應先用水洗,不然分液時產生大量的氣體。

        在處理干燥劑時一定要小心,不要忙目的通過外觀下結論,一定要弄清楚具體是什么,有一次我處理時看見是失效的氧化鈣,結果里面有鈉,乖乖,差點把小命給賠了。小心,小心,尤其是別人留下的。

        丙烯酸也挺危險,上次一個師妹用磨口瓶裝了半瓶,放在了陽光比較強的地方,爆了,差點毀容。

        緩慢升溫時切記不要離人,不知毀了我多少實驗!分液漏斗分離熱液旋塞很容易卡死,上個月我捏碎一只,只得在手上貼上多處創口貼,再奮斗三天!

        我也獻丑說上幾句吧,在做有機合成時,有時候最后季銨化階段,總是做不成,因為酸堿中和迅速放熱,產生泡沫,后來中和初期加入消泡劑,效果良好。

        加壓過柱時,要注意防止因壓力過大淋洗劑沖出來。尤其是添加淋洗劑時加氫還原是,鈀炭或雷尼鎳一定要當心,不要放在空氣中,我有一次做辛弗林合成時,鈀碳用乙醇保護時有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒,爆炸。多虧當時救的及時,否則一噸多的乙醇就在旁邊釜中,后果將不堪設想。各位一定要小心

        減壓蒸餾結束后,最好冷卻后去真空。

        有個廠就是因為沒冷卻發生暴炸,我也有次著火。

        硝化處理食品樣品也要注意,一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化,消化時一定不要求快,不然處理大量的淀粉類樣品時會發生爆炸。

        以無水三氯化鋁作催化劑進行付-克反應,使用回流水吸收放出的氯化氫.一次,反應完成后進行冷卻,溫度從80?度降到40?度,由于沒有及時排空,水倒流到物料中,結果物料都沖到天花板上了,好嚇人!想起來就害怕.各位要注意產生負壓的情況。

        最近我做合成實驗兩個星期了,照著文獻上做的,可是文獻上在產物后處理上只用了四個字(乙醇沉析)解釋就完了,將業產物從ph14?以上和NaCl?除去,我只好先做上一次試驗性的實驗了,開始的時候以為只用乙醇就可以了,所以拼命去加乙醇,累死了,浪費了5-6?瓶無水乙醇,還是不能把PH?值降下來,當然到后來NACL?也是不能的了,后來我想了想呀,不是用乙醇沉析嗎,沉就是沉下來的意思,用什么析呢,當然是無水乙醇了,那得在溶解在什么溶液當中才能起沉析作用呀?

        所以我一下想到了,還得不斷地加水然后再加乙醇呀,這樣才能得到最后的結果呀,對可溶性B-環糊精產物在水中有強溶解性在乙醇中馬上會析出來變得很粘,可是再加點乙醇時再攪拌上一會就不粘了,再攪拌時還會出現一點粘性也沒有的顆粒,正好可以抽濾出來得到產物。所以得要點兒耐心重復文獻實驗,和反復推敲其中包涵或隱藏的一些細節和注意事項及條件,這樣的話你才能把你的實驗做好呀。

        三氯化鋁(無水)后處理的時候,遇水生成的氣體是HCL,大家要注意啊,我那一次急著回去,加水加急了,好在在通風櫥里,噴的防護玻璃上全是粘呼呼的在化學實驗室里,安全是非常重要的,它常常潛藏著諸如發生爆炸、著火、中毒、灼傷、割傷、觸電等事故的危險性,如何來防止這些事故的發生以及萬一發生又如何來急救。

        1.安全用電常識

        違章用電常??赡茉斐扇松韨?,火災,損壞儀器設備等嚴重事故。物理化學實驗室使用電器較多,特別要注意安全用電。下表列出了50Hz?交流電通過人體的反應情況。為了保障人身安全,一定要遵守實驗室安全規則。

        (1)防止觸電

        1)不用潮濕的手接觸電器。

        2)電源裸露部分應有絕緣裝置(例如電線接頭處應裹上絕緣膠布)。

        3)所有電器的金屬外殼都應保護接地。

        4)實驗時,應先連接好電路后才接通電源。實驗結束時,先切斷電源再拆線路。

        5)修理或安裝電器時,應先切斷電源。

        6)不能用試電筆去試高壓電。使用高壓電源應有專門的防護措施。

        7)如有人觸電,應迅速切斷電源,然后進行搶救。

        (2)防止引起火災

        1)使用的保險絲要與實驗室允許的用電量相符。

        2)電線的安全通電量應大于用電功率。

        3)室內若有氫氣、煤氣等易燃易爆氣體,應避免產生電火花。繼電器工作和開關電閘時,易產生電火花,要特別小心。電器接觸點(如電插頭)接觸不良時,應及時修理或更換。

        4)如遇電線起火,立即切斷電源,用沙或二氧化碳、四氯化碳滅火器滅火,禁止用水或泡沫滅火器等導電液體滅火。

        (3)防止短路

        1)線路中各接點應牢固,電路元件兩端接頭不要互相結觸,以防短路。

        2)電線、電器不要被水淋濕或浸在導電液體中,例如實驗室加熱用的燈泡接口不要浸在水中。

        (4)電器儀表的安全使用

        1)在使用前,先了解電器儀表要求使用的電源是交流電還是直流電;是三相電還是單相電以及電壓的大小(380V、220V、110V?或6V)。須弄清電器功率是否符合要求及直流電器儀表的正、負極。

        2)儀表量程應大于待測量。若待測量大小不明時,應從最大量程開始測量。

        3)實驗之前要檢查線路連接是否正確。經教師檢查同意后方可接通電源。

        4)在電器儀表使用過程中,如發現有不正常聲響,局部溫升或嗅到絕緣漆過熱產生的焦味,應立即切斷電源,并報告教師進行檢查。

        2.使用化學藥品的安全防護

        (1)防毒

        1)實驗前,應了解所用藥品的毒性及防護措施。

        2)操作有毒氣體(如H2S、Cl2、Br2、NO2、濃HCl?和HF?等)應在通風櫥內進行。

        3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸氣會引起中毒。它們雖有特殊氣味,但久嗅會使人嗅覺減弱,所以應在通風良好的情況下使用。

        4)有些藥品(如苯、有機溶劑、汞等)能透過皮膚進入人體,應避免與皮膚接觸。

        5)氰化物、高汞鹽(HgCl2、Hg(NO3)2?等)、可溶性鋇鹽(BaCl2)、重金屬鹽(如鎘、鉛鹽)、三氧化二砷等劇毒藥品,應妥善保管,使用時要特別小心。

        6)禁止在實驗室內喝水、吃東西。飲食用具不要帶進實驗室,以防毒物污染,離開實驗室及飯前要冼凈雙手。

        (2)防爆

        可燃氣體與空氣混合,當兩者比例達到爆炸極限時,受到熱源(如電火花)的誘發,就會引起爆炸。

        1)使用可燃性氣體時,要防止氣體逸出,室內通風要良好。

        2)操作大量可燃性氣體時,嚴禁同時使用明火,還要防止發生電火花及其它撞擊火花。

        3)有些藥品如疊氮鋁、乙炔銀、乙炔銅、高氯酸鹽、過氧化物等受震和受熱都易引起爆炸,使用要特別小心。

        4)嚴禁將強氧化劑和強還原劑放在一起。

        5)久藏的乙醚使用前應除去其中可能產生的過氧化物。

        6)進行容易引起爆炸的實驗,應有防爆措施。

        (3)防火

        1)許多有機溶劑如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃燒,大量使用時室內不能有明火、電火花或靜電放電。實驗室內不可存放過多這類藥品,用后還要及時回收處理,不可倒入下水道,以免聚集引起火災。

        2)有些物質如磷、金屬鈉、鉀、電石及金屬氫化物等,在空氣中易氧化自燃。還有一些金屬如鐵、鋅、鋁等粉末,比表面大也易在空氣中氧化自燃。這些物質要隔絕空氣保存,使用時要特別小心。

        實驗室如果著火不要驚慌,應根據情況進行滅火,常用的滅火劑有:水、沙、二氧化碳滅火器、四氯化碳滅火器、泡沫滅火器和干粉滅火器等??筛鶕鸹鸬脑蜻x擇使用,以下幾種情況不能用水滅火:

        金屬鈉、鉀、鎂、鋁粉、電石、過氧化鈉著火,應用干沙滅火。

        比水輕的易燃液體,如汽油、笨、丙酮等著火,可用泡沫滅火器。

        有灼燒的金屬或熔融物的地方著火時,應用干沙或干粉滅火器。

        電器設備或帶電系統著火,可用二氧化碳滅火器或四氯化碳滅火器。

        (4)防灼傷

        強酸、強堿、強氧化劑、溴、磷、鈉、鉀、苯酚、冰醋酸等都會腐蝕皮膚,特別要防止濺入眼內。

        液氧、液氮等低溫也會嚴重灼傷皮膚,使用時要小心。萬一灼傷應及時治療。

        3.汞的安全使用和汞的純化

        汞中毒分急性和慢性兩種。急性中毒多為高汞鹽(如HgCl2?入口所致,0.1g~0.3g?即可致死。吸入汞蒸氣會引起慢性中毒,癥狀有:食欲不振、惡心、便秘、貧血、骨骼和關節疼、精神衰弱等。汞蒸氣的最大安全濃度為0.1mg.m-3,而20?度時汞的飽和蒸氣壓為0.0012mmHg,超過安全濃度100?倍。

        所以使用汞必須嚴格遵守安全用汞操作規定。

        (1)安全用汞操作規定

        1)不要讓汞直接暴露于空氣中,盛汞的容器應在汞面上加蓋一層水。

        2)裝汞的儀器下面一律放置淺瓷盤,防止汞滴散落到桌面上和地面上。

        3)一切轉移汞的操作,也應在淺瓷盤內進行(盤內裝水)。

        4)實驗前要檢查裝汞的儀器是否放置穩固。橡皮管或塑料管連接處要縛牢。

        5)儲汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用燒杯暫時盛汞,不可多裝以防破裂。

        6)若有汞掉落在桌上或地面上,先用吸汞管盡可能將汞珠收集起來,然后用硫磺蓋在汞濺落的地方,并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4?溶液使其氧化。

        7)擦過汞或汞齊的濾紙或布必須放在有水的瓷缸內。

        8)盛汞器皿和有汞的儀器應遠離熱源,嚴禁把有汞儀器放進烘箱。

        9)使用汞的實驗室應有良好的通風設備,純化汞應有專用的實驗室。

        10)手上若有傷口,切勿接觸汞。

        (2)汞的純化

        汞中的兩類雜質:一類是外部沾污,如鹽類或懸浮臟物??捎枚啻嗡醇坝脼V紙刺一小孔過濾除去。

        另一類是汞與其它金屬形成的合金,例如極譜實驗中,金屬離子在汞陰極上還原成金屬并與汞形成合金。這種雜質可選用下面幾種方法純化:

        1)易氧化的金屬(如Na,Zn?等)可用硝酸溶液氧化除去。酸洗裝置如圖Ⅰ-5?所示。把汞倒入裝有毛細管或包有多層綢布的漏斗,汞分散成細小汞滴灑落在10%HNO3?中,自上而下與溶液充分接觸,金屬被氧化成離子溶于溶液中,而純化的汞聚集在底部。一次酸洗如不夠純凈,可酸洗數次。

        2)蒸餾

        汞中溶有重金屬(如Cu、Pb?等),可用蒸汞器蒸餾提純。蒸餾應在嚴密的通風櫥內進行

        3)電解提純

        汞在稀H2SO4?溶液中陽極電解可有效地除去輕金屬,裝置如圖I-6?所示。電解電壓5V~6V,電流0.2A?左右,此時輕金屬溶解在溶液中,當輕金屬快溶解完時,汞才開始溶解,此時溶液變混濁,汞面有白色HgSO4?析出。這時降低電流繼續電解片刻即可結束。將電解液分離掉,汞在洗汞器中用蒸餾水多次沖洗。

        4.高壓鋼瓶的使用及注意事項

        (1)氣體鋼瓶的顏色標記

        (2)氣體鋼瓶的使用

        1)在鋼瓶上裝上配套的減壓閥。檢查減壓閥是否關緊,方法是逆時針旋轉調壓手柄至螺桿松動為止。

        2)打開鋼瓶總閥門,此時高壓表顯示出瓶內貯氣總壓力。

        3)慢慢地順時針轉動調壓手柄,至低壓表顯示出實驗所需壓力為止。

        4)停止使用時,先關閉總閥門,待減壓閥中余氣逸盡后,再關閉減壓閥。

        (3)注意事項

        1)鋼瓶應存放在陰涼、干燥、遠離熱源的地方??扇夹詺馄繎c氧氣瓶分開存放。

        2)搬運鋼瓶要小心輕放,鋼瓶帽要旋上。

        3)使用時應裝減壓閥和壓力表??扇夹詺馄?如H2、C2H2)氣門螺絲為反絲;不燃性或助燃性氣瓶(如N2、O2)為正絲。各種壓力表一般不可混用。

        4)不要讓油或易燃有機物沾染氣瓶上(特別是氣瓶出口和壓力表上)。

        5)開啟總閥門時,不要將頭或身體正對總閥門,防止萬一閥門或壓力表沖出傷人。

        6)不可把氣瓶內氣體用光,以防重新充氣時發生危險。

        7)使用中的氣瓶每三年應檢查一次,裝腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年檢查一次,不合格的氣瓶不可繼續使用。

        8)氫氣瓶應放在遠離實驗室的專用小屋內,用紫銅管引入實驗室,并安裝防止回火的裝置。

        5.X?射線的防護

        X?射線被人體組織吸收后,對人體鍵康是有害的。一般晶體X?射線衍射分析用的軟X?射線(波長較長、穿透能力較低)比醫院透視用的硬X?射線(波長較短、穿透能力較強)對人體組織傷害更大。輕的造成局部組織灼傷,如果長時期接觸,重的可造成白血球下降,毛發脫落,發生嚴重的射線病。但若采取適當的防護措施,上述危害是可以防止的.最基本的一條是防止身體各部(特別是頭部)受到X

        射線照射,尤其是受到X?射線的直接照射。因此要注意X?光管窗口附近用鉛皮(厚度在一毫米以上)擋好,使X?射線盡量限制在一個局部小范圍內,不讓它散射到整個房間,在進行操作(尤其是對光)時,應戴上防護用具(特別是鉛玻璃眼鏡)。操作人員站的位置應避免直接照射。操作完,用鉛屏把人與X?光機隔開;暫時不工作時,應關好窗口,非必要時,人員應盡量離開X?光實驗室。室內應保持良好通風,以減少由于高電壓和X?射線電離作用產生的有害氣體對人體的影響。

        我們有一次在實驗室做雙硫腙比色法測定溶液中剩余的鉛離子和鎘離子的時候,由于這當中要用到氰化鈉,把氰化鈉配制成某種溶液。在配制溶液時不小心把溶液的PH?值調低了,結果溶液冒泡,產生氰化氫氣體。幸好我們那個老師搞過這方面的實驗,他有經驗,眼看情況不妙,馬上用氨水中和,才沒有發生事故。呵呵,要是他不在旁邊,我們自己做這樣的實驗,那我們肯定是掛了,上西天。所以提醒大家做實驗時,要充分了解藥品的物性和預計實驗會產生什么樣的后果。

        1.做實驗要按規程,減壓一定要用園底瓶,不可用錐形瓶,容易內吸爆炸,如果僅僅是回收溶劑,尚無大礙,如果是旋去溶劑得樣品,萃取整個水浴鍋,工作量…………

        2.?有時候文獻不一定完整,如果你按照文獻去做,后果?我曾經按照四面體的一篇文獻做硝化反應,文獻說是一個小時滴完,我就***正兒八經的想1h?滴完,我都計算出一分鐘滴多少滴,結果,炸了,***,害死我了,差點破相、改變我的人生觀,原因是沒有觀察溫度,溫度幾乎在5?秒鐘之內上升100?度,不炸才怪,所以,按照文獻做反應的時候,如有可能,多思考一下,可能文獻寫的比較簡單,不妨做實驗之前多研究討論一下。

        3.?切記不可逞能,如果是危險的,但是自己認為難度并不是很難的,自己一時逞能,結果可能會害了自己。我們實驗室水泵經常發生問題,我們自己搗鼓搗鼓,也就不以為然,有一次我爬桌子修水泵,腳下一劃,反正結果是小腿逢了三針,還不敢告訴老板,只是休息了半天,第二天腿以瘸一瘸的就去做實驗了,那個,不是滋味,所以,做實驗,一定要小心,不能逞能。

        1、用燒瓶加熱回流提取質輕易飄浮的藥材時,量比一般可以加的量要少些,不然藥液沸騰時容易將藥材沖到冷凝管,從而堵塞冷凝管下部,直接后果就是:砰!

        2、實驗時一定要常常注意觀察。不能走開時間太長。

        3、標簽、記錄千萬要隨時跟上,你認為一定能記得的東東,過兩三天絕對在九霄云外了。

        4、玻璃管、冷凝管上套膠塞時,一定小心用力,不要用猛力,我身邊有幾個人因為這個導致手流血長流。

        1.每一次錯誤后都要認真找原因,再沒有找到原因前不要急著進行下一次試驗。

        2.錯誤發生后不要氣急敗壞,這樣不利于吸取教訓。

        我在實驗室里的三件寶:筆、紙、簽。

        1、記號筆要隨身帶。燒瓶,燒杯等用一個編號一個,不要怕麻煩,一目了然,總比絞盡腦汁好。

        2、紙最好小本,作一步寫一步,有了靈感馬上記下來。下班前往記錄本上寫。不要明日復明日。

        3、簽。有時記號筆寫不了,或是需要保守最好貼上簽,在本上記錄好。日子長了總會有永不住的。

        三周前我將套在乳膠管上的一個三通玻璃管拔下來的時候,玻璃管裂了,手被劃傷,傷口很深,還有碎玻璃碴在其中。請大家小心,做此類動作一定戴手套或墊白大衣。

        做實驗一定要做好記錄,貼好標簽。有的時候覺得自己記住了,偷個懶,結果一轉眼就分不清楚了!

        有的用記號筆標記的,可是質量不過關,一不小心,遇有機試劑或者水就突然不見了,然后就對N個瓶子想啊想啊……

        請注意午間或夜間電壓、水壓的變化

        本人曾做過一段時間的三甲苯的硝化反應,用的是濃硫酸和發煙硝酸,雖然是嚴格按照操作規程,且在加完硝化試劑讓其繼續加熱攪拌趨于平穩后,我才離開實驗室去吃中飯,但等吃完飯回去一看,通風櫥內一片狼籍:里面的硝化物和酸全部被沖了出來,回流冷凝管也被折在了實驗臺上,所幸的是沒有人受傷害。這其中的罪魁禍首是不穩定的電壓:在中午時段關閉了許多儀器,使局部電壓增高,導致加熱裝置在達到設定溫度后還有一段后延,結果才釀成了這樣的結果。

        所以,提請大家注

        意中午和夜晚電壓的變化是否會對你的實驗帶來影響。此外,在夜晚進行回流反應時也請注意水壓的變化,以前我也碰到過這樣的情況,容易造成橡皮管沖出而漏水。

        在用旋轉蒸發儀蒸除溶劑時,一定要等壓力穩定,溶劑蒸出時,人才能離開。特別是在蒸除象二氯甲烷這樣的低沸點溶劑時,一定要注意保護,否則,終產物掉入水中,那才是欲哭無淚啊,出狀況的是作為保護氣的N2。連續72?小時的反應在進行到第二日下午的時候,自認為一切都很穩定了,半小時的晚飯歸來,發現溶劑全被吹干,還好處理及時沒有發生嚴重事故,但我的反應啊徹底泡了湯,欲哭無淚。檢查下來,氮氣瓶的閥門出的問題,半瓶氮氣一股腦兒的沖進反應器。所以由閥門控制的一定要注意控制閥哦!

        除了要注意貼好樣品的標簽以外,還應保證好樣品有一個安全、穩定的放置,如存放在圓底燒瓶中的液體樣品,有時一不小心,則可能前功盡棄、欲哭無淚。

        標準磨口儀器,在使用完后,一定要及時拆卸,否則,時間一長,磨口則可能粘得很緊。做?LiAlH4?反應,除水。外用制冷劑,因為太大意,沒用加料漏斗,結果LiAlH4?漏出了,燒了起來。

        大家可能不會犯同樣的錯。

        還有更慘痛的,做中試放大,幾步之后,投料萬余,有機溶劑提取前忘了酸化,結果可想而之,沒提出多少堿。而母液也因為別人用桶,倒了?。?!痛苦!所以,不能太自以為是。

        市售聚酰胺有一定的粒度規格,常用的為60-90?目和80-100?目,填料前一定要過篩分級。曾經一次用國產聚酰胺(80-100?目)裝填,事先沒過篩,濕法和干法各上了一根柱,結果洗脫液洗不下來,是因為顆粒過細,將整根柱堵死了。于是將其過篩,80-100?目只占了1/6,大部分是超細粉,超過120?目。于是將篩出的80-100?目的重新裝填,洗脫液能順利洗下。此外,裝柱前只能輔一薄層脫脂棉,不能太厚,也不能壓得過實,否則洗脫液也無法洗下。

        此外,填好柱后,頂部必須用濾低壓住,勿用棉花。

        其實有些東西是個人習慣問題,今天做實驗時,要用大燒杯,看到實驗臺上放著一個,里面盛這點水樣的東西,就順手拿來用鼻子一嗅,頓時感覺失去了嗅覺,兩眼流眼淚!這已經是第N?次了。

        1.?實驗需要針對不同的試劑戴不同的手套,千萬不能圖方便。

        2.?一定在實驗前檢查好所用儀器。

        減壓蒸餾3?教訓:

        1?接收瓶一定不能僥幸用錐形瓶。后果——不堪重壓,炸??!

        2?做完立馬拆裝置。后果——冷卻后拆比登天還難;

        3?別空懸錐形瓶。后果——叮當!

        擦桌子的重要性:我的一個同學沒擦凈桌上的油,結果點燃了桌面,連帶自己的衣袖!

        提一點,開始做實驗的時候,你也許不會忘記通水通電,拉真空。但是千萬記得離開的時候要把水電關上,不管多晚都要跑一趟。否則,一早起來,實驗室滿地污水,費時勞神打掃還罷了,更重要的是老板對你還有好臉色?

        用冷凝水的時候,千萬記住把排空出口用抽氣塞塞住,冷凝管要足夠長,冷凝水要足夠快,否則,溶劑蒸發完了哭都來不及。隨時防備停水的可能,最好半小時看一趟,如果要離開的時候,拜托其他人照看一下,實驗如果要過夜,最好是用容量大一些的熱水泵打循環,不要開加熱開關?;蛘吒纱嗤A?。

        用玻璃儀器的時候,最好是買品牌貨,比如可以向天?;蛘呤巧虾啿?,否則,我自己下面的經歷就會重演。我曾經在用真空水泵抽濾的時候,剛開始沒事,但是等到真空度打到最大的時候,抽濾瓶(不知名品牌)爆了,通風櫥里沾滿了物料,幾天的工作一下子全費了。而且,清理現場的工作,就用掉了一天的時間,至今,通風櫥里還有當時的殘料。而且,我們曾經向制作玻璃儀器的個體戶訂購過很多定做的儀器,雖然說東西是做出來了,但是在使用過程之中,問題不斷。我自己做過統計,訂購一百件儀器,能夠正常使用到一個月

        的,不到40%。而且,不要相信他們先拿過來的樣品,樣品可能是他們請高手特制的,等大單子下了的時候,拿到手的就是他們自己制作的低劣貨色了。

        舉個例子,我們訂購了50?只抽氣空心塞,結果,在一個月內,折斷的的就是十幾個,連帶損失掉了一批四頸燒瓶和幾天的工作成果。而且,明明在晚上開始實驗的時候,一切正常。第二天早上,卻看到四頸瓶居然被震斷了,一切重頭再來?,F在,凡是沒牌子的玻璃,我都不敢用了。其實,玻璃質量,完全可以用超聲波來測試,通不過測試的,一律拒絕。奉勸各位老板,別光圖省錢,做實驗的人是容不得假的,人工浪費還是小事,很多好不容易得到的結果,隨時可能錯肩而過。

        每天離開實驗室應該注意:

        1.該放回冰箱的東西是否放回了,冰箱門是否關嚴了。

        2.公用的東西是否還原了。

        3.要清洗的儀器,瓶子是否泡上了。

        4.儀器的電源是否關掉了。

        5.試驗臺面是否清理了。

        6.試驗記錄是否及時寫了。

        7.明天要做什么心里是否有個譜!

        8.門窗是否關好了。

        在進行分餾操作時有的朋友經常容易犯錯誤,下面總結了幾點經驗:

        1.?在儀器裝配時應使分餾柱盡可能與桌面垂直,以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質交換,提高分離效果。

        2.?根據分餾液體的沸點范圍,選用合適的熱浴加熱,不要在石棉網上用直接火加熱。用小火加熱熱浴,以便使浴溫緩慢而均勻地上升。

        3.液體開始沸騰,蒸氣進入分餾柱中時,要注意調節浴溫,使蒸氣環緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高,應將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來,以減少柱內熱量的損失。

        4.當蒸氣上升到分餾柱頂部,開始有液體餾出時,應密切注意調節浴溫,控制餾出液的速度為每2~3?秒一滴。如果分餾速度太快,產品純度下降;若速度太慢,會造成上升的蒸氣時斷時續,餾出溫度波動。

        5.根據實驗規定的要求,分段集取餾份,實驗結束時,稱量各段餾份。

        1?用電加熱套的戰友小心,反應瓶一定要密封好,尤其是有易揮發的溶劑時,我同學用乙醚做格氏反應,用加熱套加熱,結果從攪拌軸封揮發出乙醚,加熱套有漏的地方,濃度過大,只聽"轟"的一聲,整個樓在晃,加熱套的鐵皮立馬流直,通風櫥玻璃全碎,四個日光燈震掉3?個,幸運的是沒傷著人!

        2?用電子天平時盡量用筆記下剛稱過的數值,不要因為上面有顯示就先放那一會在看,結果經常會發生被別人用了,那個數值就沒了,那這個實驗可能就廢了!

        3?我們經常用金屬鈉干燥溶劑,可干燥后往往剩些瓶底,時間長了就忘了,我有一次就是因為勤快,刷一個同事用的瓶子,里面基本沒有東西,在水龍頭下就灌水,結果竟然著了起來,原來是有少量的金屬鈉!

        可我的另一個同事卻不那么幸運了,在收拾衛生時也是刷瓶子,因為瓶子里的金屬鈉較多,爆了,額頭崩了個口子.所以我奉勸戰友們在刷長時間未用的瓶子時,或不知是什么東西時,一定小心為上!

        1、抽濾或者旋轉蒸發完一定要先拔下管子活著打開安全閥放氣再關真空泵,防止倒吸。我剛開始時是實習的時候老是忘。

        2、分液時一定要清楚哪層是要的,不要倒掉后才后悔莫及。不過我不要的那一層一般是倒在專用的燒杯里,說不定時間長了燒杯你能析出讓你驚喜的東西呢

        3、過柱子若要加壓,要用棉線把加壓球和柱子捆緊,最好不要圖省事用皮筋,壓力大了斷掉就慘了

        4、烘玻璃儀器時要記得把一起洗的溫度計拿出來,如果忘了也不要緊,讓溫度計慢慢降溫也能再用,只是可能不準了。

        1、用電熱套直接敞口加熱含易燃易揮發性液體,這主要是實驗室安全意識不夠,或者對所用藥品的理化性質不了解

        2、需要回流冷凝時忘開冷凝水,下班忘記關水拔插座,這些都曾經發生過事故的。這些對于新手尤其常見,所以只要仔細就好,反應前下班前要做好安全檢查工作

        3、使用烘箱時,烘含大量低沸點溶劑的料,這樣容易使烘箱爆炸,我們合成所曾發生過兩次。

        4、投料要注意,投料前要核對是否是所投藥品,我們實驗室的一位老師傅在做一次氰化反應時投錯了料,險些引起糾紛

        1、冰箱里的瓶子一定要規范放置,貼好標簽(用記號筆是靠不住的,哪怕是幾天也有可能掉色),否則,過不了多久誰都記不住,就要清理,如果誤倒了重要的產物,很麻煩。玻璃儀器掉了滑落,無論多重要都不要用手去接,本人就有一次去接冰箱里掉出來的瓶子,雖然接到了,但瓶子被撞破,我被劃了一道大口子,縫了好幾針.有的時候人有去接掉了東西的本能,我感覺就是這樣,看到滾下來一個東西,自然就要去接,但是我們應該心里警覺,先在這里打個預防針,下次遇到這樣的情況:“不要去接”。

        2、稱試劑,看來很簡單,但是也是我們做實驗的基本功,重在細心和耐心,下面談談本人的一點點感受。最開始,我拿起硫酸紙就開始稱,也不管天平穩定沒有,周圍的情況怎么樣,結果稱量不準,只能返工,如果遇上超級貴的樣品,且已經混進其他稱量樣品里,那損失就更大了。在萬分之一的天平上稱量比如1.5?毫克的樣品時,首先你要做好準備工作,把硫酸紙剪好,最好剪成長方形的小紙槽(2?厘米*5?厘米大?。?,因為稱量紙太大不容易將所有試劑轉入反應瓶中。然后你要確信萬分之一的天平此時很穩定,此時最好把旁邊的窗戶關閉,然后請天平所在臺面的同學離開臺面,你自己也不要碰臺面,稱量前用你剪的稱量紙測試一下天平的穩定性,記下紙的重量,然后拿掉紙,天平如果回零,那證明可以開始稱了,……稱好你要的1.5?毫克后,拿起稱量紙,此時,天平應該顯示你的紙的重量(是負數,因為開始稱量時你已經去皮了),如果此時天平正確顯示紙的重量,那這1.5?毫克基本稱準了,此時你不要消去天平上的數字,等最后你把試劑小心且完全的裝入瓶中,再次把紙放上天平,如果此時天平又回零了,證明這次稱量已經圓滿結束了。

        對于易聚合藥品的注意事項:

        偶師兄經常用減壓蒸餾的方法純化丙烯酸(主要目的是除去丙烯酸中的阻聚劑)可由于經常做的緣故,就不太注意以為沒有危險??捎幸淮螢榱耸∈戮投嘧隽艘恍ǔ^了瓶子的三分之二)結果當偶師兄發現情況有些不對時,就湊到瓶子旁看了看,點子是真背啊,瓶子中的丙烯酸因為聚合并放出大量的熱發生炸裂,崩到師兄的眼睛里,師兄馬上用大量的水沖洗并被及時送到醫院,所幸沒造成什么影響??墒侨越o我們這些后輩們嚇壞了。

        我得到的教訓是:

        1.一定要按照規則做實驗,不能圖省事。

        2.對于有危險的操作一定要作到心中有數并保護好自己。

        3.發生了事故要做必要及時的處理后盡快上醫院治療,盡量把傷害降到最小。事后要認真分析原因,避免在次發生類似的錯誤。

        一次,我和搭檔做實驗,到了處理數據的時候了,我們一起處理,結果是他看了不好刪,我看了也不好也刪。兩個人到了最后才發現我們的數據沒有備份,在一看我們要的重要的東西被我們你一點我一點的刪掉了。把我們都郁悶了好久。

        結論:做了的實驗數據一定要有備份的,再者,實驗的配合問題也很重要。

        合成的酰氯化反應幾個星期前,實驗室做無水的酰氯化反應,先用苯將反應瓶中的少量水帶走,因投料少,估計用了一瓶苯,想想可能水已經帶光了,就將酰氯投下去,開始沒什么異常,一開攪拌,馬上發煙,接著就沖料了。嗨,還是因為里面有水。后來再做這步反應,一定要保證分水器中苯澄清,5?分鐘內不再有水滴分出,再加酰氯,就沒發生類似現象。

        柱層析上樣的慘痛經歷:

        我們一般都是干法上樣,所以樣品應該溶在溶劑中,再拌到硅膠里。但有一次,由于樣品比較粘稠,不太好溶,師弟性急,就把粘粘糊糊的樣品拌到了硅膠里,溶劑揮發后,一研磨,也看不出與平常有什么不同。但上樣后可就慘了,流速變的slower and slower,最后不滴了。到頭來只好挖出樣品,重新來過,整整花了一天的時間來返工。

        經驗就是做實驗別偷懶,偷一分懶,會有十分的麻煩在等你。

        大孔樹脂在0?度以下會因結冰而漲裂,而且外觀看不出來,只是吸附效果變差,冬天一定不要郵寄。

        偶想講的是要注意實驗中數據的及時分析及處理:

        每次做完實驗,都要及時的分析實驗數據,以便總結上次實驗的經驗與體會,為下一次實驗方法的進一步完善提供理論依據。切勿等全部實驗做完再來分析,此時才發現這樣或那樣的不足,造成人力與財力、時間的浪費,這是最為令人不悅的事情。盲目地做實驗是不足取的。

        偶也提一個,以前做一個在-90?度使用丁基鋰的反應,第一次作砸了,很是郁悶,又買了500g?原料,連夜投了進去,第二天HPLC?一看,根本沒有產品,原來原料含有10%的水分,按分子量算,相當于原料含等當量的水,無水無氧的丁基鋰反應不砸鍋才怪。為此郁悶了一年。所以大家最好不要相信國內的原料,即使是ALDERICH?的東東也要檢查一下。

        用電磁攪拌器作熱源加熱回流反應的時候,一定要注意別讓冷凝管上連接的膠皮管接觸到攪拌器臺面,否則會燙壞導致冷凝水流出來。

        有一次我用管式爐還原,中午走時犯懶沒關氫氣,結果下午一個本科生看也不看就直接開爐子拿我的東西,爆炸~~教訓:還原結束了馬上換氮氣,還有開管式爐前一定看一下,那家伙害死我了。

        做實驗時要穿戴好防護眼鏡、手套,做完實驗后或晚上離開前一定要記得關閉電源。不要怕麻煩,不然最后麻煩的就是自己了。

        有一次自己忘了戴膠手套,結果轉移試劑時不小心流到胳膊上,胳膊馬上就發紅、出水皰了,急忙跑到醫務所用生理鹽水處理,又打針什么的,好多天才好。

        一次,去原料庫取料,開啟桶蓋時,有人打招呼,就正對著桶,結果,原料蒸氣噴瀉出來,一臉,還好帶的有防具,但挺恐怖的,建議開啟原料桶時,斜側身體,慢慢旋轉,等聽到有蒸氣瀉出,停頓一會,待蒸氣排除,再完全打開桶蓋!

        1、連接帶孔的橡皮塞與玻璃管時未將玻璃管用水潤濕。

        2、制取氣體時未先檢查容器的氣密性。

        3、加熱時容器外壁未擦干。

        4、用容器稱量固體前容器內有水。

        5、用滴管滴液體時把滴管伸入容器口。

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